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实验室比对中应注意的问题

发布时间:2011-12-20 作者:张海英 来源:本站原创 浏览:7075

新疆质量技术监督审核评价中心 张海英

  

  一、引言

  实验室比对是指在规定条件下,对相同准确度等级或者指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程。进行实验室之间的比对可以有多种目的,而通常是为了进行能力验证,以确定参比实验室进行指定类型的测量能力,规范或提高实验室检定/校准工作的水平,进而保证量值的准确、可靠,有利于实施计量监管。    

  二、实验室比对的方式

  1.实验室比对的组织
  在进行比对时要事先制定比对计划,针对比对目的和方法,包括采用的传递标准、仪器设备的要求、数据的处理及报告、比对结果的评价及利用等环节,策划好比对方案。特别要根据比对项目的目的,确定具有相当技术能力的主导实验室和一定数量符合条件的参比实验室。组织比对时应着重考虑以下三点:

  (1)比对方法首选国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的相关程序。在某些情况下也可以采用特定方法,但应通过适当途经(例如协作实验)确认。如果参比实验室的仪器设备和实验人员差异较大,或者对比对方法有歧义,则应事先对实验条件作更为详尽的说明,以便排除可能产生的干扰并识别真实差异。

  (2)比对参考(指定)值通常由高等级的实验室(例如国家、大区或省市计量院)给出,也可由主导实验室和参比实验室共同协商提出。在实际工作中,有时是自行组织的人员比对、设备比对或者是两个或两个以上的实验室间比对。这时无法确定参考值,往往只能比较两个或两个以上测量结果之间的差异,而这种差异的可接受性往往可以用En值来判断。如果差异显著,则很难确定出错在哪一方。

  (3)鉴于测量结果及其不确定度均要参与最终比对结果的评判,所以在比对前应列出不确定度的主要分量、评定方法,并给出相应的置信水平和自由度。

  2.实验室比对的路线

  典型的比对路线如图1所示,A表示主导实验室,B、C、D、E、F、G表示参比实验室。
    

缺插图!

图1  实验室比对传递路线图

   在圆环式中,传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准,得出数据后传递给参比实验室B,经B校准后依次传递给其他实验室,最后由G返回到A进行复校,以验证传递标准的示值变化是否正常。该方式适用于传递标准稳定性好、便于搬运的情况。

  在星形式中,传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准,得出数据后传递给参比实验室B,经B校准后直接返回A复校,以验证传递标准的示值变化是否正常。若变化在允许范围内则比对有效, 可取A前后两次的平均值与B比较,计算出A、B两个实验室的差异。若差异在允许的范围内,表明符合要求;若差异显著,则应检查是否存在系统偏差。依此类推,逐次比对到G。该方式也适用于多台传递标准从A出发同时进行比对,即使某一台传递标准出问题,也只影响某一个实验室的比对结果。

  花瓣式由三个小的圆环式组成,在按圆环方式进行了两个实验室的比对后,将传递标准返回主导实验室A复校,以及时验证在此过程中传递标准示值的变化情况。

  一般来说,若传递标准稳定性非常好,可采取圆环式;若传递标准稳定性比较好,可采取花瓣式;否则只好采取星形式。    

  三、实验室比对的数据统计

  当以参比实验室数据确定指定值时,所用的统计方法应使极端结果的影响降至最小,这可通过稳健统计或事先剔除离群值的方法实现;若某些参比结果作为离群值被剔除,则该剔除应仅为了计算统计量,在比对报告中仍需对其进行评估并给出适当的能力评价。
  校准实验室定量结果常用的统计量如下:
  (1)偏差D=x-X
  式中:x——参比实验室的结果,X——指定(参考)值。
  (2)偏差百分比率:
  (3)En值或En比率(该统计量通常用于测量比对计划和测量审核活动)
    
  式中:xLAB——参比实验室的测量结果;xREF——被测物品的参考值;ULAB——参比实验室结果的不确定度;UREF——指定值的不确定度。    

  四、比对结果的评价

  在测量比对和测量审核中,一般使用En值来评价实验室的每一个单独结果。可接受的En值应在(-1~+1)之间,即∣En∣≤1为满意;∣En∣>1为不满意。
  由En值的表达式可知,En值并不表明哪个实验室的结果最接近参考值,而是反映其结果是否符合实验室报告的不确定度。实际上,报告了较小不确定度的实验室,可能和低水平(即较大不确定度)的实验室具有相似的En值。
    表1列出了6个参比实验室与主导实验室1V直流电压的比对结果,可见实验室4和6被认为不满意。
    

缺插图!

表1  1V直流电压比对结果表

  图2直观地显示了表1中的结果,参考值和各参比实验室结果用“◆”表示,向上和向下延伸的线段代表各实验室报告的不确定度。显然,对结果的最终评价应由En值确定。
    

缺插图!

 图2  1V直流电压比对结果图示    

  五、结束语

  实验室比对是实验室为维持校准水平而对其能力进行考核、监督的一种验证活动,同时也是展示和确认实验室能力的一项重要技术活动。如果条件允许,实验室间的比对应定期进行、积极参与,通常每项计量标准在4年内至少参加1次,必要时也可自行组织。鉴于某些项目的量值复现和比对过程较为复杂,实验室应珍视参比的机会。

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