实验室作为检测和校准实验的重要场所，其环境条件对实验有着极其重要的影响，精密仪器的计量检定，如校准标准砝码、精密压力表等对实验室环境条件有着极为苛刻的要求。所以，在实验室投入使用前进行环境条件的验证非常必要。

　　颗粒计数器是目前最常用的油液固体污染检测设备，随着新型液压设备数量的不断增加，对颗粒计数器的检测精度和数据的准确一致性提出了更高的要求。本文在借鉴其他参数比对经验的基础上，结合一次污染度比对的具体实施情况，总结经验供同行借鉴。
    

一、污染度比对实验

　　1.基本过程
　　主导实验室选择已检测并确定指定值的液压油油样作为盲样，参加比对的各油液监控室分别使用本实验室自动颗粒计数器(污染度测试仪)对盲样进行检测，并将检测结果提交主导实验室。主导实验室对数据进行处理后提出比对报告，并根据比对结果由主导实验室对参评实验室采取仪器校准、人员培训、实验室建设等方面的改正措施。
　　参加本次比对的共有26个油液分析室，分别以1～26号表示。参加比对的设备型号主要有滤网阻塞式颗粒计数器(DW-1型)和遮光式自动颗粒计数器(PAMAS-S40型、PAMAS-SBSS型、HIAC-8011型、PODS型)等，涉及的设备型号较为广泛。
　　2.盲样的确定
　　根据参比实验室自动颗粒计数器(或污染度测试仪)的检测范围和检测限，比对盲样采用15#航空液压油添加适量的标准ACFTD粉末制备而成，其中>5μm、>15μm的固体颗粒含量由主导实验室给定，并进行均匀性考核和稳定性考核。按照GJB 420A-1996《飞机液压系统用油液固体污染度分级》规定的航空液压油污染度等级判定办法，确定测试固体颗粒粒径>5μm的颗粒浓度值作为比对评判依据，其他粒径固体颗粒浓度测试值作为参考。
　　3.数据处理方法的确定
　　由于油液自动颗粒计数器参数的特殊性，要求对盲样进行3次测试来评价颗粒计数器准确度。判断标准为

　　式中——某实验室盲样测试结果平均值；X——盲样定值确定的指定值，本次盲样>5μm颗粒定值结果为16530颗/100mL。
　　若某个测试结果≤0.3，判该实验室完全受控；若某个测试结果0.3<Δ≤1或-0.5≤Δ<-0.3，判该实验室基本受控；若某个测试结果Δ>1或Δ<-0.5，判该实验室不受控。
　　4.比对结果
　　根据各参比实验室提供的数据，按照相应的数据处理方法，各实验室比对结果如表1所示。

表1  比对结果

　　本次比对有8个实验室不受控，7个实验室基本受控，其余11个实验室为完全受控。比对的结果和各实验室的实际情况相符，比对达到了良好的效果，并针对各实验室在比对过程中发现的问题提出了建议，为各实验室能力的提高起到了很好的指导作用。
    

二、经验和体会

　　污染度参数测量存在较大的不确定性，盲样具有消耗性，测试不可重复，因此分发到各实验室的盲样的均匀性和稳定性对比对的结果会造成很大影响。同时，由于污染度参数的特殊性，数据统计处理的方法对比对结果的有效性也有重大影响，本文在参考其他参数比对并结合本次比对的基础上，总结了以下几点体会。
　　1.制定完善的计划和方案
　　比对过程中，主导实验室和参比实验室之间进行了细致的交流，及时发现问题并整改，适时调整相应的计划措施。主导实验室工作人员就比对方案和盲样考核方案进行了专家评审，在听取了专家的意见和建议后确定最终方案，为比对工作提供了重要保证。
　　2.重视盲样的制备、定值和考核
　　本次盲样在制备完成后经过充分的摇匀再进行定值，定值由国防科技颗粒度一级计量站提供，定值结果溯源到国防最高标准，定值准确可靠。均匀性检验根据JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》中4.1的抽样要求，用方差分析法(F检验法)进行分析。稳定性检验持续整个比对期间，从样品制备完成到最后一家实验室测试完成，每两周对盲样进行一次检验，并采用直线拟合法(t检验法)，对制备的盲样进行稳定性检验。
　　盲样的一致性对污染度检测能力比对工作至关重要。本次盲样为主导实验室联合参比实验室完成制备和考核，盲样定值保证了量值可溯源到国防最高计量标准，盲样的均匀性和稳定性考核确保了比对中出现的不满意效果不归咎于盲样之间或盲样本身的变异性，仅与实验室测量水平相关，保证了本次比对工作的有效性。
　　3.正确选择数据处理方法
　　比对数据处理和评价方法是本次比对的又一关键点，本次比对根据污染度参数的特殊性，采用了污染度参数独有的数据处理方法。
　　无论是按照国际上的标准，还是我国参考国际标准制定的标准，均为高一等级的污染度颗粒数为低一等级污染度颗粒数的两倍，本次比对以GJB420A-1996的标准为例判定污染度，数据统计方法以污染度等级为依据，对测试结果与定值结果进行计算来判别受控情况，具体判断标准为测试结果与盲样的定值结果在同一污染度等级的实验室为完全受控，上下相差一级的为基本受控，其他为不受控。
　　该统计方法以盲样的定值为基础，各参比实验室之间互不干扰，不受异常数据的影响，可以给予参比实验室客观的评价，评价结果令人信服。但是该评价方法需要有准确的定值，无形中增加了比对操作上的难度。
　　随着新型液压油设备的不断增加，对污染度参数测量的准确性和一致性提出了更高的要求，在颗粒计数器(污染度测试仪)计量检定的基础上，开展实验室间的比对工作也是非常有必要的。

本文刊发于《中国计量》杂志2018年第11期

作者：海军航空装备计量监修中心  杜传斌  梁圣伟  杨兴星