本文为第二届《中国计量》中青年优秀科技论文奖三等奖获奖文章之一

吉林省计量科学研究院　李红丽  赵春生  孙俊峰  于翠玲  李宗君

　　一、前言

　　高温电阻炉是一种为化学反应发生提供恒定温度以及用于高温熔解制样的温度计量设备，广泛应用于电力、煤炭、冶金、建材、钢铁、化工、医药、科研等行业，电阻炉控温的准确性与企业的正常生产和检测机构化验结果的准确性密切相关，同时也是对产品质量的保证。对各种类型的电阻炉还要进行炉温均匀性检测，确定炉膛内的有效加热区域。因此，定期对高温电阻炉进行校准，对确保电阻炉炉温在长期生产过程的准确性，提高生产效率有着十分重要的作用。目前，国家发布了JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》，但还没有制定专门针对于高温电阻炉的校准规范。本文将介绍一种高温电阻炉的校准方法，并详细介绍校准步骤与校准过程中的相关问题。    

　　二、校准方法

　　高温电阻炉的工作系统由电阻炉炉体(炉膛内嵌电热丝)、控温热电偶、温度控制显示仪表三部分组成。炉体中均匀分布的电阻丝通电后发热，配套使用的仪表能自动调节加热功率或占空比，炉体由保温材料制成，最终可以将炉温控制在某一设定温度处。

　　1.传统的检定方法

　　对于高温电阻炉的校准，以前都是将控温热电偶与温度控制显示仪表拆下来分别送检，待送检合乎要求后再投入使用。这种检测方法存在以下不足:
　　(1)控温热电偶的插入深度一般不能太浅，大约为热电偶保护管直径的8～10倍，以保证测温的准确性；但也不能太深，以免与装炉的工件相干扰。因此，仪表控制热电偶的插入位置一般都在有效加热区域边缘或以外，不能较准确地反映工件所处有效加热区域的温度。
　　(2)有些电阻炉采用的控温热电偶规格不符合标准，长度很短，不符合检定规程的要求，无法在热电偶检定炉中进行检定。
　　(3)客户每次拆下送检，生产部门需要停炉，会给客户带来不便。

　　2.系统整体校准方法
　　此方法是将电阻炉炉体、控温热电偶及控温显示仪表作为一个整体，进行整体的现场校准。根据日常校准工作的需要，本校准方法适用于最高工作温度为1600℃的高温电阻炉。
　　(1)校准项目
　　高温电阻炉的校准项目主要包括温度偏差和温度均匀度。
　　(2)校准装置的组成
　　所使用的标准器及配套设备有标准热电偶、标准显示仪表(直流电压测量仪器)、数字温度计、补偿导线和转换开关。装置连接示意图如图1所示，校准所用标准器及配套设备要求如表1所示。    

 图1  校准装置连接示意图    

表1  校准所用标准器及配套设备

　　(3)校准步骤
　　电阻炉最好在炉膛未装炉料(空载)的情况下测量，如果有炉料应该和客户交代清楚，使用的标准器必须是经过检定合格的。

　　①标准热电偶的安装
　　在断电的前提下将标准热电偶由测量口插入，把热电偶测量端放到中心样品分析位置，将最好地反映炉内工作区域的真实温度。将热电偶的参考端与标准显示仪表输入端连接，数字温度计放在参考端旁边，用于得到参考端的补偿温度。在测量口要用石棉堵严，以防漏热。

　　②测试点的位置
　　测试点的位置应分布在电阻炉工作室内的3个平面上，称上、中、下三层，中层为通过工作室几何中心平行于底面的工作面，测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的1/10，遇风道时，此距离可加大，如电阻炉内有样品架或样品车时，下层测试点可放在样品架或样品车上方10mm处。对实验室用的箱体较小的电阻炉(小于0.2m³)，测试点的位置可适当调整，通常放置在电阻炉的中心位置处，或标准热电偶和被校电阻炉热电偶的测量端。测试布点图如图2所示(a为容积小于0.9m³时，b为容积大于0.9m³时)。
    

图2  测试布点图

　　③校准点的选择
　　一般新购的电阻炉校准温度点应选择使用范围的下限、上限温度，使用中的可选择上下限间的任意温度，也可根据用户需要选择实际常用的温度点，从而也方便进行温度均匀度的校准。

　　④温度校准
　　将被校准电阻炉的温控仪设定到所要求的标称温度，通常由低温到高温，使电阻炉正常工作，稳定后开始读数，每2min记录所有测试点的温度1次，在30min内共测试15次。测量得到的数值进行修正后即为实际温度，对于体积较小的电阻炉，可只校准电阻炉的温度偏差。

　　⑤数据处理
　　a.温度偏差的计算
    Δt=t_d-t₀
    式中:Δt——温度偏差，℃；t_d——被校电阻炉温控仪显示(指示)平均温度，℃；t₀——标准热电偶在中心点n次测量的平均值，℃。

　　注:标准热电偶所测温度点对应的毫伏值为标准显示仪表显示毫伏值与数字温度计显示温度对应毫伏值之和，通过查热电偶分度表可得出标准热电偶每次所测的温度值。
    b.温度均匀度的计算
    每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值如下:
    
    式中:Δt_u——温度均匀度，℃；n——测量次数；t_i——各校准点在第i次测得的最高温度，℃；t_i——各校准点在第i次测得的最低温度，℃。
    (4)系统校准的优点
    ①校准人员携标准器现场校准，避免了用户拆卸送检的麻烦。校准工作在1个工作日内完成，节约了大量的停炉时间。
    ②不管测温元件或二次仪表示值是否超差，只要整体计量性能满足用户要求，就可继续使用。与传统检定必须满足检定规程要求有本质区别。
    ③测温元件不管是热电阻还是热电偶，也不管标准型号与否，测温仪表是指针或是数显，只要使用范围在0℃～1600℃以内，都可以用此种方法对其温度示值进行校准。
    ④校准时，标准热电偶测量端置于电阻炉内样品分析位置附近，能够测出样品区域的真实温度。直接与电阻炉二次仪表显示值比较，能更合理地评价整个电阻炉的温度计量性能。
    (5)系统整体校准过程中应注意的问题
    ①标准热电偶装炉、接线均在电阻炉断电情况下进行，检查接线无误后，方可开启电阻炉升温。
    ②标准热电偶测量端要置于样品分析位置附近，但不能触及样品或炉内壁，以防污染或损坏标准热电偶。
    ③温度达到控温点后，为使炉温均匀、稳定，需控温30min后再进行读数。由于电阻炉二次仪表与毫伏表显示不同步，因此，每个回合读数时要读取毫伏表的最高、最低值，相应地读取二次仪表显示的最高、最低值。
    ④测量炉温均匀度必须在空载的情况下，达到热稳定状态时进行。对具有风扇的电阻炉，在测量期间风扇要正常工作。
    ⑤如果示值误差偏大，就要检查炉子工作是否正常。例如，为防止控制仪表热电偶的不锈钢保护管与炉丝短接，在控制仪表热电偶上又套了一个绝缘瓷管，这样要剪短绝缘瓷管，以免使控制仪表热电偶的实际露出长度短于热电偶保护管的8～10倍；炉壁上插控制仪表热电偶的孔密封要严密，以防附近区域热量散失。实际情况下，采取一定措施可以使示值误差绝对值较大的炉温现场校正值减小。
    ⑥校准结束后，为避免损坏热电偶或缩短热电偶的寿命，不能迅速取出标准热电偶，也不能迅速打开炉门，因为急冷急热会损坏炉膛。

　　三、结束语

　　应用本校准方法，对多家技术中心与企业化验室的多台箱式、管式及其他类型的电阻炉进行了校准，校准结果令用户满意。开展控温电阻炉校准工作，不但解决了此类温度计量设备的溯源问题，保证了温度计量的量值准确，也提高了工作效率，满足了生产需求。