浙江省萧山市计量检测所　洪连兴

　　目前，可见分光光度计执行的国家计量检定规程是JJG178-1996，笔者在检定时，觉得有4个方面的误差应当注意，防止误判。

　　一、在外观检查中，应重点查看仪器光斑。在比色皿架前的白纸上出现均匀完整的黄色光斑，光斑好，可以减少波长、透射比等指标的误差，避免走弯路。如光斑变形，则应先调整光斑至最好，再进行各项检定。

　　二、检定仪器零点稳定时，规程规定打开光门，使仪器在光电检测器不受光的条件下，用零点调节器调至透射比零点。但由于721型可见分光光度计零点以下没有刻度，如果把零点调至透射比零点，就会出现负差，无法准确读数。笔者认为应调至透射比1.5%处，便于正确读数，减少示值误差。

　　三、检定透射比准确度时，应注意标准器中性滤光片尺寸大小对透射比示值误差的影响。目前，检定透射比准确度用的标准器是可见光区光谱中性滤光片。透射比标称值分别为10%、20%、30%。该中性滤光片(包括固定架)每片宽度为1.3cm，而中性滤光片宽度只有0.8cm。由于该滤光片在设计时的尺寸以722型等数字式仪器的比色皿的尺寸大小制造，因此，在检定721型等指针式仪器时，由于该类仪器的比色皿架的座孔宽度为1.5cm，在选定波长后检定时，当单色光垂直通过比色皿架的座孔时，由于单色光斑并不总是在比色皿架的座孔中央通过，有时由于仪器使用久后，比色皿架的座孔变形，导致单色光偏离座孔中央，而靠近座孔一边通过。这样，在滤光片宽度小于透光孔宽度的情况下，当单色光斑靠近座孔的边缘通过时，就会发生部分单色光被中性滤光片的固定架边缘挡住，减少单色光进入光电检测器的透光量，造成透射比读数较实际值小，引起误差，造成误判。例如，笔者在检定一台721型可见分光光度计时所得的数据如下表:
    

　　其中τr为约定真值，τi为实测值，τi最大值是笔者在检定中拉动比色皿架定位后(即τi值)，再稍微前后拉动比色皿架读取的透射比最大值。从表中可知，3号中性滤光片所在比色皿架的座孔由于单色光斑偏离座孔中心，有少量单色光被中性滤光片的固定架挡住，当比色皿架定位后再前后稍微拉动时，被挡住的少部分单色光通过了中性滤光片，即得到一个最大值，而这个值应是实际中性滤光片吸收的值。在440nm处按实测值计算，该点的透射比误差为-2.7%，超过规程规定的±2.5%，应判为不合格。但如果按最大值计算，误差应为-2.2%，符合检定规程要求。同理，在546nm处30%这一点的误差也应是符合检定规程的，不应判该仪器不合格。所以，在具体检定时，应注意中性滤光片尺寸大小的影响。在检定721类型仪器时，应在比色皿架座孔定位后再前后稍微拉动一下，取最大值计算透射比误差。

　　四、检定杂散光时，特别是当杂散光误差接近极限误差时，灵敏度档不宜开得过大。否则，将会引起误判。如检定某台721型可见分光光度计时记录的灵敏档与杂散光误差之间关系如下表:
    

　　这是因为，当灵敏度打得过高，则暗电流增大，引起零位漂移增大，容易把零位漂移引入杂散光误差中，造成误判。例如，笔者在检定一台721型仪器时，当灵敏度打在4档，则在420nm处的杂散光误差为3.8%，符合检定规程≤4%的要求，应判为合格。而打在5档时，测出的杂散光误差为4.5%，超出了检定规程的技术要求。如果不考虑灵敏度就会造成误差误判。因此，在检定杂散光这个指标时，灵敏度应尽可能打得低一点，只要在空气做参比时，刚好能调至满刻度就可以了。