可溯源计量型扫描电子显微镜装置设计方案  殷伯华供图

人们探索世界的尺度越来越精细，微电子器件的应用也更加显示出其优越性。例如，芯片上可集成的晶体管数越来越多，CPU的计算速度越来越快，功耗也极大的降低。

随着半导体器件的尺寸逐渐逼近摩尔定律的极限，在纳米尺度下如何看清这些器件芯片上的微结构，如何对器件的尺寸进行精确检测；在纳米计量研究领域如何对纳米标准颗粒、标准线宽、线纹尺等标准样品进行计量标定等，都面临精确测量的问题。具备高精度和低误差的可溯源计量型扫描电子显微镜（以下简称可溯源计量电镜）可高效完成上述任务。

中国科学院电工研究所联合中国计量科学研究院、国家纳米科学中心共同构建了国内首台可溯源计量电镜，实现了微纳米器件及标准物质等纳米尺度的高精度长度计量测量功能，以及对样品扫描成像的纳米尺寸量值溯源。该装备可有效减少电子束扫描成像过程中放大倍率波动和扫描线圈非线性特征在纳米尺度测量中产生的误差。

“消灭”扫描电镜在可溯源计量中的误差

溯源计量电镜的成像原理与普通扫描电镜相同，都是利用聚焦成纳米尺寸的电子探针与被检测样品浅层原子发生碰撞，产生二次电子信号，通过对二次电子信号进行放大处理及检测，从而实现微观成像。

普通扫描电镜通过调整放大倍率改变扫描范围，通过偏转电子束获得扫描图像。中国科学院电工研究所高级工程师殷伯华对《中国科学报》表示，影响扫描电镜图像放大倍率准确性的因素很多，如加速电压波动、偏转扫描非线性特征、图形漂移等，这些因素最大可导致普通扫描电镜放大倍率的误差达到5%~10%，尺寸测量的不确定度难以评价。

值得一提的是，可溯源计量电镜与普通扫描电镜偏转电子束扫描的成像方式不同。

中国科学院电工研究所研究员韩立提出，在可溯源计量电镜中，用纳米位移台的步进扫描方式进行成像。“同时，可溯源计量电镜引入激光干涉仪作为位移台的测量工具，可以实现高精度可溯源的微纳米结构尺寸测量，是半导体器件尺寸检测过程中必不可少的仪器。”

具体地说，可溯源计量电镜的新颖性在于保持电子束斑不动的前提下，在纳米位移台逐点位移的过程中，通过实时采样二次电子图像信号方法获取扫描图像。同时，每个像素点对应的纳米台位置坐标从激光干涉测量系统中获取。“这种成像方法使图像的像素点位置与激光干涉仪的测量结果直接相关，实现了纳米尺寸测量的量值溯源。”韩立表示。

这样获得的显微镜图像中，每个像素点都对应一个激光干涉仪测量获得的精确位置坐标。“随后在测量图像中的样品尺寸时，直接对指定像素位置坐标进行计算，即可获得样品的精确尺寸，因此扫描电镜扫描范围的波动等误差不会影响测量结果。”韩立告诉《中国科学报》。

基于此，研究团队先后研制了3套可溯源计量电镜系统。目前可以对50mm×50mm的标准样品中的微纳结构进行尺寸溯源测量，单次扫描成像范围达到100μm×100μm。

需环环相扣、层层把关

据悉，研究团队研制的可溯源计量电镜实验平台主要由热场发射扫描电镜主体、宏微结合堆叠结构的双位移台定位扫描系统、激光干涉测量系统、电子学控制系统和测量控制软件5部分构成。

其中热场发射扫描电镜作为实现计量型电镜成像方法的载体，负责电子束聚焦扫描与二次电子图形信号的收集；双位移台单元负责承载被测样品、精确定位和扫描成像；激光干涉测量系统负责记录位移台系统移动的位置信息；电子学控制系统负责高速扫描过程中每个位置的二次电子图像信号采集；测量控制软件负责图像显示、结构尺寸测量与边沿识别。

可溯源计量电镜的构建，是依靠无数个细节堆积出来的。从开始的电路设计，到软件开发，再到工艺实验、扫描成像实验……任何一个环节都决定着整个设计的成败。

殷伯华回忆，在进行第二套可溯源计量电镜的制作时，激光干涉仪的数据读取出现了故障。研究团队检查了各类软件和硬件，都没发现问题的原因。

“反复折腾了一个月，最后检查发现，我们犯了一个特别简单、低级的错误：激光干涉仪到DSP控制器之间的一根信号线——地线没有接好。”殷伯华说，接上地线后，激光测量数据立马恢复正常。“设备制作过程中，类似这样的细节工作非常多，每一个细节都会决定设备的进展。无数个细节堆在一块儿，才有了最后精准的仪器。”

此外，殷伯华介绍，光机电和软件是一体的，它包括光学测量、嵌入式软件开发、电子学控制、控制系统的设计开发等，整个实验过程需环环相扣、层层把关，才能获得高清晰度计量电镜的图像，才能准确测量微结构的数据。

三位一体“丈量”纳米世界

研究团队开发的可溯源计量电镜是继美国国家标准技术研究所和德国联邦物理技术研究院之后，国际上第3台同类仪器。“这使得我们国家相关科研人员可以参加国际纳米组织的国际计量比对工作，提高了中国在国际纳米计量标准制定领域的话语权。”韩立表示。

中科院电工研究所是设备研制团队，国家纳米科学中心是应用团队，中国计量科学研究院是制定国家标准的团队。“设备制造者研制仪器、应用者进行使用、再由制定标准者进行国家标准的制定，这样三位一体结合起来工作才能体现设备的意义。闭门造车，自卖自夸没用，用户觉得准确、满意才好。”殷伯华说。

据悉，目前，该可溯源计量电镜成像及测量系统已经在3个单位安装运行。

其中，第一台原理样机的研制和测试工作在中国科学院电工研究所的SIGMA场发射扫描电镜上进行，已经成功验证了基于纳米位移台步进扫描成像和基于激光干涉测量数据的标准样品尺寸可溯源测量。

第二台可溯源计量电镜成像及测量系统安装在中国计量科学研究院的ULTRA55场发射扫描电镜平台上，2014年顺利完成了质检公益性行业科研专项项目的科研任务，实现了40微米区域的扫描成像与可溯源计量工作。2018年，依托该装置制订了国家标准“扫描电子显微镜用微纳米标准样板校准方法”。

第三台系统安装在国家纳米科学中心的MERLIN场发射扫描电镜平台上，利用该系统顺利完成了中国科学院支持项目，实现了100微米区域的扫描成像与可溯源计量研究工作。

殷伯华指出，可溯源计量电镜的成功研制在中国纳米尺度计量标准的制定、扫描电子显微镜及其他纳米尺寸测量仪器的校准、纳米标样和标物的校准、参与国际长度比对等方面将起到重要作用。

接下来，研究团队将进一步在激光光路、纳米台设计与运动控制策略以及电子学控制方面对显微镜进行优化设计，研究基于激光测量位置的图像重整方法，从而进一步提高测量精度、降低测量不确定度。

“让可溯源计量电镜仪器真正成为计量行业和半导体检测领域的‘慧眼’和‘尺子’，还原真实的纳米世界。”殷伯华说。