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检验检测实验室期间核查方法与实施探讨

发布时间:2021-10-29 作者:刘维霞​ 来源:中国计量 浏览:328

为了保持实验室特定设备、计量标准及标准物质(溶液)量值溯源状态的置信度,在两次量值溯源期间,需按计划规定的方法和频率对其实施有效的期间核查。本文主要对检验检测实验室设备量值与标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液期间核查具体操作方法展开探讨。    

一、核查范围

对于使用频率较高、漂移可能性大、经常移动使用或在恶劣环境下使用、性能不太稳定的仪器设备及标准物质及其标准储备液等,都需要按计划的方法和频率实施期间核查。

二、组织与实施

1.制定期间核查计划

技术负责人组织设备管理员编制设备、标准物质(溶液)年度期间核查实施计划,内容应包括:期间核查的设备、标准物质(溶液)的名称;核查方法或所依据的实施方案;核查结果判定规则、频次和时间;组织实施的实验室及负责人等。

2.期间核查的实施过程

实验室根据期间核查实施计划,组织设备操作人员对设备、标准物质(溶液)实施期间核查,并做好相应记录。设备管理员审核期间核查实施记录,判定核查结果,编制核查结果报告,一旦发现设备、标准物质(溶液)量值溯源状态不可信,应立即按照不符合工作控制程序规定进行处置。

三、期间核查的方法及判定原则

1.设备量值的期间核查

(1)核査方法

主要采用核查标准进行核查;有证标准物质验证;通过不同测试方法进行核查;通过比对留样再测结果与原测量结果比较;利用参加能力验证或实验室间比对结果来判断设备的置信度等方法。

(2)结果判定及处理

使用核查标准进行核査时,首先需选择稳定性好,量限及准确度等级均满足要求,同时本身能进行量值溯源的核查标准,并确定参考标准的参考值Xs。参考值由公式Xs=X0-δ计算得出。其中,X0为经过校准或检定的计量标准或测量设备回来后立即对参考标准进行多次(一般大于10次)重复测量结果的平均值;δ为校准或检定证书给出的示值误差。

计量标准或测量设备在使用一段时间后实施期间核查时,再次对参考标准进行多次(一般大于10次)的重复测量,取测量结果的平均值为X1,并求被核査计量标准或测量设备示值的系统误差δ1δ1=X1-Xs,然后求得判据H, H=δ1/U95H=δ1/MPE。当H≤1时,核查结果合格,可继续使用;当H>1时,核查结果不合格,采取措施后,重新进行量值溯源。

采用有证标准物质进行验证时,需选择符合要求的有证标准物质,并使用计量标准或测量设备对标准物质进行测量。测量结果为X1,不确定度为U1,标准物质标准值为X2,不确定度为U2,根据X=X1-X2s=U12+U22H=X/图片,计算H值来判定核查结果。

通过比对留样再测结果进行核查时,需使用计量标准或测量设备对留样进行再次测量,原测量结果为X1,不确定度为U1,再次测量结果为X2,不确定度为U2,计算及判定方法同上。

通过比对不同测试方法进行核查时,需使用计量标准或测量设备对某一稳定样品分別采用不同方法进行测量。方法1的测量结果为X1,不确定度为U1,方法2的测量结果为X2,不确定度为U2,计算及判定方法同上。

利用参加能力验证或实验室间比对结果判断设备置信度时,主导实验室测量结果为X1,不确定度为U1,本实验室测量结果为X2,不确定度为U2,计算及判定方法同上。

2.标准物质的期间核查

(1)核查方

检查是否在有效期内;包装是否完好,溶液是否澄清,外观颜色等是否正常;是否按有效证书规定的适用范围使用;使用说明、测量方法及操作步骤是否符合要求;储存条件和环境要求是否符合要求。

(2)核查结果判定

若有证标准物质期间核查结果符合要求,则核查结果为合格,该标准物质特性量值是准确、可靠和可溯源的,无需再进行验证;若结果出现偏差,则核查结果为不合格,需对该标准物质量值进行重新验证,以确认其是否发生变化。

(3)核查结果处理

核查结果为合格,该标准物质可继续使用;核查结果为不合格,应停止使用并隔离封存或销毁。一般情况下,有证标准物质一年进行一次期间核查即可。

3.由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查

(1)核查方法

稀释有证标准物质并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较;与此同时,稀释需进行核查的标准储备液并配制一条工作曲线,对同一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。

(2)核查结果判定

比较C1C,若C1C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或者污染;C1不在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染,应分析并查找原因,重新进行核查。注意只有在测试操作过程正确无误的情况下,比较C1C的值才有意义。

比较C2C,若C2C的不确定度范围内,则表示该储备液的量值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,可以继续使用;C2不在C的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入新的污染,应立即停止使用,并分析查找原因,重新配制新的储备液。

(3)核查结果的处理

如核查结果为合格,则该标物储备液可继续使用;如核查结果为不合格,应停止使用并重新配制新的储备液。一般情况下,标物储备液配制后每隔一月应核査一次,不稳定的储备液每周应核查一次,并根据核查情况确定储备液存储时间。

总之,期间核查是实验室质量控制的一个重要方法,便于及时发现实验中可能的不稳定因素,深入分析查找原因,并及时采取预防措施,对实验室风险控制具有非常重要的意义。

本文刊发于《中国计量》杂志2020年第6期

作者:山西省阳泉市质量技术监督检验测试所  刘维霞

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