北京市疾病预防控制中心  张丽英  北京市质量技术监督局  张林

　　为了对取得资格的室内空气质量检测机构加强管理，保证检测技术能力的持续稳定，北京市质量技术监督局(以下简称“北京市局”)组织实施了2005年度北京地区室内空气质量检测机构比对工作。

　　本次比对以北京市疾病预防控制中心为主导实验室，北京市计量检测技术研究院室内环境监测中心、北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心、北京市东城区疾病预防控制中心3家检测机构为辅助实验室。主导实验室负责制定实验室比对工作方案，比对全过程的组织与协调，比对参试作业指导书的编制，比对结果的汇总、分析和比对工作报告的编制；辅助实验室协助主导实验室实施比对工作，包括比对预实验、比对样品跟踪检测及比对结果的分析评定、会商等。参加本次比对的共有59家检测机构。    

　　一、比对程序

　　本次比对开展了室内空气中的苯及氨两个项目的盲样比对，其中氨样品确定为两组，每组测定两种不同浓度25mL安瓿装氨标准溶液，苯样品为已知浓度的苯标准气体(有证标准物质)，用高纯氮气按一定比例稀释成两种不同浓度后采样检测。要求每个实验室按要求派具有资质的采样人员携带采样仪器和采样管到主导实验室进行苯的现场采样,这样从采样到检测即通过对气体苯检测的全过程(采样、解析、检测)的系统考核来评价室内空气质量检测机构苯的检测能力。

　　本次比对实验的检测方法均要求采用国家标准方法。氨检测方法为GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法  靛酚蓝分光光度法》，苯检测方法为GB/T11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验方法  气相色谱法》。

　　本次比对方案采用的四分位稳健统计技术，其计算模型为:
　　实验室间Z值:
　　
　　实验室内Z值:
　　
　　式中，先设定Ai和Bi为某实验室的两个样品的检测结果:
　　Si——两个样品的检测结果的标准化和，即:
　　Di——两个样品的检测结果的标准化差，即:
　　IQR(四分位数间距)=上四分位数(Q3)-下四分位数(Q1)
　　判定准则:
　　
    

　　二、比对结果及分析

　　本次比对氨测定结果汇总统计显示，│Z│≤2的实验室37个，占实验室总数的62.7%；3>│Z│>2的实验室7个，占实验室总数的11.9%；│Z│≥3的实验室15个，占实验室总数的25.4%。苯测定结果汇总统计显示，│Z│≤2的实验室41个，占实验室总数的69.5%；3>│Z│>2的实验室9个，占实验室总数的15.25%；│Z│≥3的实验室9个，占实验室总数的15.25%。

　　本次比对对已获得室内空气质量检测机构资质、检测结果满意的实验室，承认其具备室内空气氨和/或苯的检测能力；检测结果有问题的实验室，将责令其认真查找原因，写出整改报告上交；检测结果不满意的实验室将取消其室内空气氨和/或苯的检测能力,待条件成熟后重新申请扩项，保证检测质量。

　　本次比对单项氨测定结果为满意的实验室37个，占实验室总数的62.7%；单项苯测定结果为满意的实验室41个，占实验室总数的69.5%；氨和苯两项均为满意的实验室28个，占实验室总数的47.5%。这一比对结果反映出室内空气质量检测机构的日常检测工作中存在一定问题。根据现场考核、实验原始记录以及仪器谱图分析，发现检测人员专业基础较差。据部分实验室基本情况调查统计，检验人员中所学专业为非检验专业的占1/3，他们均未经过正规的化学分析基础知识和基本技能的训练，另有约50%的检验人员实验室工作经历不足3年。有些实验室因工作量不足，检验人员缺乏实际操作经验，对实验原理、关键环节和有效数字概念不清，甚至不会计算，更缺少通过预试验和质量控制措施判断自身对分析方法的掌握程度的能力，从而造成检测结果不准确和偏离。本次氨实验结果不满意率较高，主要原因是检验人员未能正确掌握靛酚蓝分光光度法；标准曲线制作不准确，斜率偏高或偏低；标准曲线外延使用；计算公式不正确，结果计算错误；其中5个实验室氨标准储备液未溯源，造成标准溶液的浓度不准确；个别实验室以空白作参比造成系统误差；有些实验室未认真阅读作业指导书及样品标签，造成稀释错误，导致检测结果异常或错报。    

　　三、建议

　　本次苯实验涉及稀释配气、采样、解析、气相色谱法检测等多个环节，具有一定难度。比对中出现不满意和有问题的主要原因:测量错误、解析效率低；标准曲线制作不准确，斜率偏高或偏低；概念不清、计算公式错误或未减活性炭管空白值导致计算错误；有些实验室原始记录信息量不足，未给出计算公式及采样体积，无法溯源检测结果；11个实验室采样仪未按时进行计量检定；部分检测人员实验操作不规范；仪器分析系统不稳定，难以得到满意结果。此外，检测人员对检测工作中必须进行质量控制的重要性认识不足，未进行检测过程的控制,造成结果出错未能及时发现。

　　为此，建议各主管部门严格按照《计量法》及《产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收)评审准则》的要求，严把检测机构计量认证准入关。充分利用比对作为一种技术层面监管模式的优势，用客观的数据及“基本功”说话。通过定期的能力验证及飞行检查等方式确认检测机构检测能力的持续性及有效性，加强对各检测机构的日常监督管理，就比对及监督检查结果存在问题较多的检测机构与相关主管部门联合开展专项检查；对问题严重的检测结构要严肃处理。进一步规范实验室质量体系建设和管理，提高检测工作质量，从而全面提升检测机构的检测能力和质量管理水平。

　　鼓励检测机构开展自发的能力验证，并将能力验证的结果作为日常管理的技术支持。

　　各检测机构应提高法律意识，确保检测报告的质量，力争做到对本机构负责，对用户负责，对社会负责。严把人员准入关，减少非专业人员的流入，加强在职人员的专业基础理论和操作技能的培训，使检验人员真正掌握气体分析的标准方法，提高检测人员的专业技术水平。各检测机构应有计划地开展质量控制工作，通过走出去、请进来的方式让检测人员学习掌握质量控制的方法和关键点，鼓励检验人员定期进行质量控制方法有效性评定，不断完善质量控制体系，以保证检测结果的准确可靠。在条件允许的情况下，各检测机构应积极参加机构间比对，将比对作为实验室内部质量控制技术的补充，完善实验室的质量控制体系，通过实验室间比对证实自己的检测能力，提高实验室的信任度。存在问题的检测机构应认真分析，举一反三，总结经验教训，在今后的工作中引以为戒，为社会提供更好的检验服务。