山东省龙口市计量检定测试所　韩顺波

　　对实验室测量标准实施期间核查是确保实验室校准可信度的重要手段，是确保实验室信誉和保证校准质量的重要着眼点，也是实验室实施质量监控的重要途径。现结合我所测量标准期间核查的做法，谈谈我们对标准的理解和运用。    

　　一、期间核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》的要求
　　(1)要素条款5.5.10
　　“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”
　　(2)要素条款  5.6.3.3期间核查
　　“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》的要求
　　(1)要素条款6.4.10
　　“当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”
　　(2)要素条款  7.5.3.3期间核查
　　“应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度。”

　　二、什么是期间核查

　　1.虽然规程中给出了检定周期，但人们无法保证在有效期内测量设备的技术性能能够始终保持。为此，实验室认可准则中提出了期间核查的要求。是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备校准状态的可信度，以确保检测和校准结果的质量。一旦发生偏移，可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本或风险，有效维护实验室和客户的利益。

　　2.期间核查的目的是，测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。用以及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确、有效。

　　3.期间核查不是一般性的功能检查，更不是缩短检定/校准周期的再校准。被选为核查标准的样品件，在期间核查的项目、测量范围、核查点少于对其周期检定/校准的项目、测量范围、核查点方面，只要能证实其保持校准状态的可信度这一目的并维持实验室可接受的投入即可。过程不如检定那么严格，如果在使用仪器的过程中发现仪器状况有较大的变化，就需要进行一次期间核查。

　　三、选择什么设备进行期间核查

　　新建立的计量标准装置，新购的测量仪器设备、试验设备;
　　计量标准(或仪器设备)稳定性考核结果证明其检定/校准数据存在超出其稳定性允差趋势的；
　　计量标准(或仪器设备)在运行过程中，有可疑现象发生的；
　　不够稳定、易漂移、易老化的仪器设备；
　　使用频次高的和使用环境恶劣的、经常携带到现场工作的仪器设备。

　　四、选择什么参数和量程进行期间核查

　　期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，可以从如下3个方面考虑核查参数和量程的选择:
　　选择使用最频繁的参数和量程；
　　必须分析历年的校准证书/检定证书，选择示值变动性最大的参数和测量范围作为核查参数和测量范围；
　　对于新购设备，期间核查的参数和量程应选择设备的基本参数和基本量程。例如数字多用表，通常可选择(1～10)V测量范围的直流电压参数和1mA直流电流参数进行期间核查。

　　五、测量方法的实施

　　1.期间核查的方法有多种，使用技术手段进行期间核查的方法常见的有5种:①参加实验室间比对；②使用有证标准物质校准；③与相同准确度等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较；④对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查)；⑤进行高等级的自校。
　　①～③的方法与比对的步骤一致，⑤与正常的检定/校准类似，④是基层技术机构最方便实施，却又是最容易出问题的方法。

　　2.“核查标准”的量值不一定要求有非常高的准确度但性能要稳定，还必须具有足够的分辨力。也可以选择“有证标准物质”或已知校准/检定值的标准作“核查标准”。诸如砝码、量块、线绕电阻器、标准电池，或其他稳定性良好的留存被测物品。
　　进行期间核查时，应排除其他因素的影响，例如排除人员、环境等的影响，并尽可能在理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。
 　　如果“核查标准”量值未知，应在不同时间至少进行两组测量。例如第一次可在送检定/校准之后立即进行，并记录测量得到的“核查标准”某参数的数值为Y₁；第二次测量可在第一次之后2～6个月内进行，并记录测量得到的“核查标准”同一参数的数值为Y₂。两次测量之间的时间间隔，视被核查仪器设备的状况和试验人员的经验确定。关键是看仪器设备使用频率及稳定性来确定期间核查周期，使用频率高、稳定性差的仪器设备，其核查周期应短些，反之应长一些。

　　六、期间核查结果判别依据

　　1.对于本机构能够自检的计量标准(或仪器设备)的期间核查结果可以按相应的计量检定规程或校准规范准则进行判断。

　　2.对于不能够自检的计量标准(或仪器设备)的核查结果。
　　(1)可以按JJF1033-2001《计量标准考核规范》及GB/T15483-1999《利用实验室间能力的验证实验》中的相关准则进行判断。
　　以专门的“核查标准器”和以“标准器”、“标准物质”等稳定物质为“核查标准”时，应满足:
　　
　　当成立时，可忽略U₀的影响，上式简化为:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式中:Y——被核查仪器设备的测量结果；Y₀——核查标准的测量结果；U——被核查仪器设备进行测量时的扩展不确定度(95%)；U₀——核查标准进行测量时的扩展不确定度(95%)。
　　以“监督样”或“留样”作为“核查标准”，采用不同测量方法、仪器设备进行测量时，应满足:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——两次测量的结果；U₁、U₂——两次测量结果的扩展不确定度(95%)。

　　由于在检定/校准过程中两次所用的是同一台(套)测量设备，应考虑相关性影响，可以认为由随机效应引起的不确定度分量(u_a)，在两次测量中不相关。由系统效应引起的不确定度分量(u_b)，在两次测量中是完全相关，相关系数为-1，对测量结果|Y₁-Y₂|的不确定度没有影响。忽略其他因素影响时，可近似地认为:u_a1≈u_a2，那么可将公式简化为:
　　
　　(2)也可以通过计算E_n值来判定其是否符合要求。公式为:
　　
　　式中:Y₁——第一次的测量结果；Y₂——第二次的测量结果；U₁第一次测量结果的扩展不确定度(95%)；U₂——第二次测量结果的扩展不确定度(95%)。
　　当E_n≤1时，比对结果满意；当E_n>1时，比对结果不满意。

　　七、期间核查结果的评价

　　接受准则:核查结果满足判别依据，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。
　　拒绝准则:核查结果不满足判别依据，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准。
　　临界预防准则:0.7<E_n≤1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态接近临界，必须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查次数)。
　　依照上述理解，我们制定了质量体系程序文件期间核查程序，明确期间核查的对象、制定期间核查计划、确定核查标准，对测量标准实施相关核查和评定，有效地保证了我所出具数据的质量，也得到了上级领导和国家实验室认可专家组的一致认可。