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如何利用试验数据确定产品质量与规格相符性

发布时间:2008-04-08 作者:刘亚民 刘庆 来源:www.jlbjb.com 浏览:3826

中国测试技术研究院  刘亚民  刘庆


    1.统计技术在产品性能评定中的重要性
    检验是对样品(产品或服务)的一种或多种特性进行测量、检查、试验、度量,并将结果与规定的要求进行比较,以确定各个性能的符合性的活动。为了完成这一活动,常常是通过抽样检验来进行的,所谓抽样检验就是通过检验所抽取的样本来推断总体。
    由检验样本来推断总体,就必然要用到统计技术,使其科学、合理、实用。一般在产品质量标准的“检验规则”中规定了抽样、检验项目及判定等。本文阐述如何运用统计技术,利用试验数据来确定产品质量与规格相符性的几种办法,以便科学、正确、合理、公正、客观地做出合格与否或接收与否的判断。不仅为解决交易双方可能存在的产品质量争议提供一种方法,而且也为检验机构处理合格与否的“边界数据”的判断,提供一种实用的统计方法。
    如何处理“边界数据”一直是检验机构普遍感到棘手的事,人们往往采用重复测试、对比测试来提高自身结果的可信度和控制力,但从数理统计的角度如何科学合理地判断却做得甚少。比如某检验中心按GB/T6009检测工业无水硫酸钠的主含量,检测结果为97.8%,而产品标准技术指标(规格)为98.0%(二级),试验方法再现性限R为0.54%,结论为不合格。显然,从上述例子看出,如果产品质量真值实际上达到了规格值,而由于测试样品时的测量不确定度的影响,使其测量结果有可能未能达到规格值,这样简单地将试验数据与规格值比较来判断,并未考虑测量不确定度或再现性的影响,似乎不太科学合理,特别是对于“边界数据”,将会造成截然不同的两种相反的结论,亦会造成严重后果。

    2.几种常用的方法
    2.1置信区间法
    2.1.1置信区间的确定
    如果试验方法规范中给出了再现性限R(或者用分散区间半宽度a),则±R即为区间范围。即(S-R)~(S+R)(S为规格值)
    如果试验方法未给出再现性限R,则可用下列关系式估计R值。
    R=(1.5~2)r    (1)
    R=(2~3)s      (2)
    式中:
    R为再(复)现性限;r为重复性限;s为实验标准偏差。
    值得说明的一点,如果测试结果为n次的平均值时,这时再现性R应按(9)式计算为R′,作为置信区间。
    2.1.2产品的接收与拒收
    如果试验结果值在S±R范围内,则应视为产品质量满足规格值,可接收。
    2.1.3标准示例:GB/T5916《生长鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料》标准中,对0~6龄周营养成份指标,粗蛋白≥18.0%,试验方法再现性限0.7%,合格判定限≥17.3%;粗纤维≤5.5,试验方法再现性限0.8%,合格判定限≤6.3;显然,饲料标准在合格判定方面是考虑了运用统计技术其方法误差带来的影响。
    2.2  Ut一致性检验法
    2.2.1统计量Ut的估计
    产品标准的规格值看成统计检验中的总体均值U0
    试验方法的再现性限除以2.77(t95 2)看成总体标准偏差σ0
    则统计量
    t=(-u0)/(σ0/)  (3)
    式中:
    为样本测量结果的算术平均值;u0为总体均值;σ0为总体标准差;n为样本测量次数。
    如果试验方法未给出再现性限R,则可用样本测量标准差s来估计。
    则统计量
    t=(-u0)/(s/)        (4)
    式中:s为样本实验标准偏差。
    2.2.2一致性评价
    根据选定的显著性水平at分布参数自由度df=n-1查t分布表。
    若:|U|<Ua
       |t|<ta
    则:未否定原假设H0:u=u0。试验结果与规格值一致。
    2.3  接受限值法
    在GB/T17039利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法中,确定了当事双方(通常指供货方和收货方)在发生产品质量纠纷时,对各自独立获得的试验结果进行比较和综合的原则。本标准产品以单一测试结果以及试验方法的重复性和再现性为依据,求出相应的接受限值,试验赋值后,再进行比较推断是否接受。
    2.3.1几个相关的术语定义
    2.3.1.1规格值(S)是对特定性质的真值所规定的限值。尽管实际中该值总是有某些不确定性,但该值通常由产品标准或合同所规定。
    2.3.1.2接受限值(AL)
    介于可接受质量和不可接受质量之间那一点的数值。
    2.3.1.3试验赋值(ATV)
    由几个实验室得到的符合试验方法再现性要求的所有可接受结果的平均值。
    2.3.2步骤
    2.3.2.1接受限值(AL)的确定
    AL=S+(σD/)           (5)
    式中:
    σ—在方法再现性条件下测定的标准差;D—在特定概率下测定值和真值之间偏差,可由GB/T17093中表1获得;N—参加试验的实验室个数;S—被测产品规格值。
    由再现性定义:
    R=σt95      (6)
    σ=R/ t95=R/×1.96
    =R/2.77=0.361R
    若试验赋值由两个实验室(N=2)提供
    则  AL=S+(0.361RD/)
    =S+0.255RD                (7)
    若试验赋值(ATV)只由一个实验室所得单一结果确定,即N=1
    则  AL=S+(0.361RD/)
    =S+0.361RD                (8)
    如果试验赋值由两个实验室多个结果平均值求得,
    则平均结果允差
    R′=                  (9)
    式中:
    R—试验方法的再现性限;r—试验方法的重复性限;n1—第一个实验室所得结果个数;n2—第二个实验室所得结果个数。
    当产品的接受概率为95%时,查表得最高规格值D=1.645,最低规格值D=-1.645,代入(7)得到:
    对最高规格值
    AL=S+0.419R
    对最低规格值
    AL=S-0.419R
    2.3.2.2试验赋值(ATV)的确定
    若  |XR-XS|≤R
    则  ATV=(XR+XS)/2    (10)
    式中:XRXS分别为两个实验室获得的独立试验结果。
    2.3.3产品的接收和拒收
    按2.3.1确定的接受限值(AL),按2.3.2确定的试验赋值(ATV)并作为产品真值的估计。
    将ATVAL进行比较。如果试验赋值ATV好于接受限值AL,则产品被认为符合规格要求而被接收。反之,则产品会因未满足规格被拒收。
    3.应用实例
    例:工业无水硫酸钠标准规定二级主含量为98.0%,方法再现性限R为0.54%,今检测该产品主含量为97.8%(二级),问该产品主含量是否达到了二级技术指标?
    解1:运用置信区间法
    方法标准规定97.8%为二次测量的平均值,按(9)式计算R′=0.51。
    置信区间   (98.0-0.51)%~(98.0+0.51)%
    ∵测量结果为97.8%,在置信区间内  ∴其检测结果符合标准规定的二级技术指标。
    解2:运用统计检验U检验
    设原假设H0:u=u0
    计算:标准差
    σ0=R/2.77=0.51%/2.77
    =0.184%
    统计量:
    U=(x-u0)/(σ0/)
    =(97.8-98.0)/(0.184/)
    =-1.54
    选定:a=0.05
    查t0.05,∞  得U0.05=1.96
    ∵|U|<Ua
    ∴u=u0,检测结果与技术指标无显著差异,认为达到了标准规定的二级技术指标。
    解3:运用接受限值法
    由于测试结果为1个实验室的测试值,故N=1,其接受限值按(8)式计算。
    接受限值
    AL=S+0.361RD
    由GB/T17093表1查得D为最高规格值1.64,最低规格值-1.64,
    最低接受限值
    AL=98.0%+0.361×0.51%×(-1.64)=98.0%-0.30%=97.7%
    ∵检测值为97.8%,其值好于最低接受限值
    ∴认为该产品主含量达到了二级指标。
    本文只是一种建议,并非标准规范,其目的一是供需要者参考使用,使用时请注意:方法一常常区间较宽,方法二、三区间较接近(置信概率95%),应根据具体情况选用;二是吁请在制定产品标准时,其规格值或技术指标应有一个相应的、适当的、合理的判定区间值,如饲料标准GB/T5916、GB/T5915等,以便从统计技术的角度更加科学合理地由检验样本来推断总体。

 

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