浅谈实验室仪器设备运行检查的管理要求

浙江省宁波市质量技术监督局  钟狄阳

    仪器设备的运行检查是实验室日常管理经常接触的一项工作,也是申请计量认证/实验室认可的检测/校准实验室在准备过程中必须掌握的一项技术要求。目前可供实验室参考使用的资料不多，《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》和《中国实验室注册评审员培训教程》(ISO/IEC导则25)等实验室管理指南性资料所给出的理解要点均相同，即“参考标准(器)、测量设备和试验设备在两次校准(或检定、验证)之间应经受运行检查(in-service checks)。运行检查方法应文件化、程序化。运行检查应予记录并保存。”笔者在实验室计量认证现场评审中发现实验室管理人员要全面掌握运行检查的管理要求有一定困难。现结合自己的一些工作体会，谈谈对运行检查的认识和理解。
    

一、运行检查的必要性和重要性

    为什么要对仪器设备进行运行检查？我们不妨从运行检查所在的条目进行理解。《计量认证/审查认可(验收)评审准则》(以下简称《评审准则》)与运行检查相对应的条款是9.6条。适用时，参考标准、测量和检验仪器在两次检定(验证)/校准之间应进行运行中检查。
    通常我们认为如果检测设备相邻两次检定/校准结果均满足预期要求，那么该检测设备在两次检定/校准时间段内的测量数据是准确、可靠的，但实际上这属于逻辑上的“推理”。因为从过程控制角度来看，相邻两次检定/校准行为都属于过程中控制点概念。严格意义上讲，相邻两次检定/校准结果符合预期要求仅能说明计量技术机构在特定时间、特定工作环境对该检测仪器设备进行检定/校准时，该检测设备符合要求。如果要得出在两次检定/校准时间段内其测量数据也是准确可靠的，检测机构需提供检测设备的计量性能在检定/校准周期之间未发生显著性变化的客观证据。这势必要求实验室在检定/校准周期内对仪器设备的计量性能是否发生显著性变化进行检查，以提高仪器设备测量数据的可信度。这就是仪器设备运行检查的出处，也是将运行检查纳入量值溯源要素的直接原因。
    在检定/校准周期之间对仪器设备进行运行检查，有利于实验室动态掌握检测设备的计量性能，并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔，以提高测量数据的可信度。而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期(注:ISO/IEC导则25 8.2.4条,实验室应检查由于这种缺陷对过去进行的检验所造成的影响)。因此，实验室应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。
    

二、实验室实施运行检查应注意的几个要点

    1.运行检查的性质不同于检定/校准
    运行检查发生的时间是在两次检定/校准之间，它通过验证检测设备计量性能的稳定性，以提高检测数据的可信度。不少实验室往往将运行检查等同于检定/校准，那是一种误解。运行检查定义要点之一是在两次检定/校准之间，如果将运行检查视为检定/校准，会直接与运行检查定义产生冲突。从实际运作来看，实验室用检定/校准来替代运行检查往往行不通，因其检定/校准成本是一个非常值得关注的因素。
    2.运行检查要运用核查标准进行过程控制
    运行检查的实质是过程控制，是实验室使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。所谓核查标准(check standard)为控制按该过程进行测量的测量过程，建立数据库用的计量仪器、产品或其他物体(ISO10012-2)《计量检测设备的质量保证要求第2部分测量过程控制》3.26词条)。核查标准是一种具有良好计量特性，尤其是具有长期稳定性和耐用性的物质。对核查标准的选择有一定的技术要求，要求其稳定性引入的不确定度反映在核查数据的测量不确定度尽可能小，核查数据的变化主要反映检测设备的稳定性参数。在形式上，它可以是计量仪器，也可以是特性稳定的物质。如果选择计量仪器作为核查标准，核查标准本身也应进行量值溯源。
    使用核查标准进行运行检查，首先要选择适宜的核查标准，对被核查仪器设备的常用检测点进行核查。其次在运行检查实施前，应先使用核查标准对被核查的检测设备进行一定时间的监测，建立核查数据库，通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来监测检测设备的计量性能。仅仅找一个稳定的核查标准得到几组核查数据并不能说明问题。因为运行检查最后的落脚点在于对核查数据的分析，通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求做出判断。
    3.实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准
    ISO/IEC 17025-1999(ISO/IEC导则25的替代版本)将仪器设备的运行检查要求，转化为期间核查的管理要求。ISO/IEC 17025-1999 5.6.3.3条，期间核查要求实验室应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。ISO/IEC 17025标准将运行检查重点体现为测量标准期间核查的管理思想，比较符合实验室的实际运作现状。首先核查标准的选择要有较高的技术要求，并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准。因此，《评审准则》9.6条有“适当时”3字进行说明。其次，运行检查体现测量过程控制的管理思想，要求实验室对核查数据进行统计分析，对数据分析人员素质要求较高，在小型实验室实施有一定困难。再者，运行检查成本比较高，并且要有一定的时间积累，一般只能是对出具重要检测数据的检测设备(如参考标准)进行。另外，现行的计量检定规程给出的“建议检定有效期”也是经过一定检测实践得到的经验数据，其本身也是有一定可信度的(置信概率一般设为95%)。如果找不到合适的核查标准，在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作，也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。
    4.运行检查应文件化，记录保存分析
    实验室在对检测设备实施运行检查时，应分别制定各重要设备运行检查的作业指导书，具体描述实施运行检查的过程，重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。
    仪器设备运行检查是一项复杂的技术工作。笔者认为准备计量认证/实验室认可的检测实验室应掌握运行检查的基本概念，并结合专业情况适时地开展重要检测设备的运行检查。对校准实验室而言，运行检查应要求更严格一些。特别是地市级以上的法定计量检定机构，应该将期间核查作为保证量值传递准确的一种基本方法加以推广应用。