一、问题的提出
在《GUM》与《JJF1059》中所规定的测量不确定度评定,本文特指其中扩展不确定度U(k=2或3),Up(p=0.95或0.99)以及相对扩展不确定度Urel、Uprel的评定与表示,虽然在其正文和附录中均未说明只适用于双侧检验(two-side test),但根据其中对测量结果的表达形式,可以确定他们都只适用于双侧检测结果。
设某一被测量Y的测量结果(或最佳估计值)为y,其扩展不确定度与相对扩展不确定度为U(y)和Urel(y)的表述方式按《JJF1059》为:
a)y,U(y);
b)y,U(y);
c)Y=y±U(y);
d)Y=y(U(y));
e)Y=y(1±Urel(y))
为了简洁,以上均略去了包含因子k或置信概率p的取值。除以上的形式外,在某些行业,例如环境监测和卫生部门,还可表示为
y-U(y)≤Y≤y+U(y)
例如:某一力值F的测量结果为100.64N,其扩展不确定度U=1.8N,(k=2)。测量结果按规定修约为F=100.6N后,可表达为
a)100.6N;U(F)=1.8N(k=2)
b)100.6N;U(F)=1.8×10-2(k=2)
c)F=100.6N±1.8N或F=(100.6±1.8)N(k=2)
d)F=100.6(1.8)N
e)F=100.6(1±1.8×10-2)N或F=100.6(1±0.018)N
f)98.8N≤F≤101.4N
很明显,以上这种表达形式给出的是:测量结果的误差限或可能误差限(最好不要称为极限误差,因为曾经长期使用过的极限误差一词有不同的定义而并非这里的U或Urel)。也可以说给出的是F真值所处的范围。也就是说,测量结果要求给出了上限和下限,即上、下两侧的极限值。这就是双侧检验结果的特点。
所谓单侧检验(one-side test)是指产品的某些定量技术指标只规定了一个上限值(USL)或下限值(LSL)。这种上限或下限值是指有关技术规范(例如ISO,GB或行业标准)所规定的或供需双方供货合同上所约定的值。供方应以相当大的概率(例如95%或99%)保证产品的参数不超出USL或LSL。如果是验收或质量监督,则是要求以相当大的概率确认是否已超出USL或LSL,如已超出,则可确认为不合格。因此,对于供方认为合格的标准,分别对应于USL和LSL是:
y+U(y)≤USL;
y-U(y)≥LSL。
对于验收方认为不合格的标准则分别为:
y-U(y)≥USL;
y+U(y)≤LSL。
在上述单侧检验中的U(y)并不同于《GUM》和《JJF1059》中的U(y),因此,我们不能把他们混同起来而必须严格加以区分。
二、单侧检测结果扩展不确定度的计算
不论是单侧还是双侧检验,其定量指标的测量结果不确定度评定中的各输入量Xi的不确定度u(xi)以及它们导致的输出量Y的不确定度分量u(y,xi)和Y的估计值y的合成标准不确定度uc(y)都是相同的。单侧与双侧所不同的只是从uc(y)计算成U(y)或UP(y)所需要的包含因子k不同。ISO2602给出的用于单侧检验的t值(相当于JJF1059中附录A)如下:
在双侧检验中,很多情况下没有必要,有时也没有可能给出UP,因此,不必去评定νeff而是只给出一个k=2或3的U。在单侧检验时,这种情况下,同样,可以只给出一个k=1.6或2.3的U。
三、单侧检验结果的表达
例如力值F的测量结果f为:
f=100.9N
设其合成标准不确定度:
uc(f)=1.2N
如果不采用或没有可能采用U95或U99而只用U给出时,则被测量F:
F≥f-U
=100.9N-1.2N×1.6=99.0N
含义是:这个力F以极大概率不小于99.0N。或者是:
F≤f+U
=100.9N+1.2N×1.6=102.8N
含义是:F以极大概率不大于102.8N。
例如,若合同中要求以置信概率p=99%给出,则应计算νeff,计算方法与《JJF1059》给出者同。设νeff=7,则查上表,得包含因子k=3.0。
U99=3.0×1.2N=3.6N
则可以认为是:
根据测量结果f,力值F以99%的概率不小于(即大于或等于)
100.9N-3.6N=97.3N
或者是
力值F以99%的概率不大于(即小于或等于)
100.9N+3.6N=104.5N
即F≤104.5N
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四、生产厂内控标准的确定
下面以化工产品丙烯腈的生产为例。按GB7717.1-1994的规定,优等品与一等品的滴定值(质量分数w=5%的丙烯腈水溶液)应小于或等于2.0mL,即其上限USL=2.0mL,设测量结果的合成标准不确定度
uc=0.09mL
按单侧取包含因子k=1.6,得扩展不确定度
U=0.15mL(k=1.6)
因此,生产厂为保证产品滴定值指标在充分大的概率内是合格的,就必须把GB所规定的USL减低为
USL-U=2.0mL-0.15mL
=1.85mL
也就是说,当滴定值的测量结果大于1.85mL就不应出厂而不是大于2.0mL才不能出厂。当然,这里是指优等品或一等品。因此,也就说明了生产部门的质量监督为什么要对检测结果按单侧检验要求评定U或UP,否则,内控标准无法合理地确定。
五、产品验收中不合格指标的确定
产品的某一技术指标达到了怎样的值才能确认为不合格产品,这并不能简单地按规范给出的USL或LSL来评定,我们必须考虑单侧检验中的U或UP。在化工产品氟硅酸钠Na2SiF6的合格指标中,Na2SiF6的质量分数w不得小于97.0%为例,这一指标是ZBG12017-1989所规定的。97.0%是个LSL。
设w(Na2SiF6)验收检验结果的合成标准不确定度
uc(w)=0.5%
按单侧检验取k=2.3(当然也可取1.6,这里仅作为例),得单侧检验的扩展不确定度
U=0.5%×2.3=1.2%
既然97.0%是规范所给出的下限,那么,只有与测量结果加上U以后仍小于97.0%才能确认为不合格品。即,可以认为不合格的指标是
97.0%-1.2%=95.8%
即测量结果小于95.8%才可确认为不合格。这也就是验收部门必须评定单侧检验中的扩展不确定度的原因。
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