根据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计》检定规程,旋光仪及旋光糖量计主要检定项目是仪器示值误差的检定,检定的测量不确定度分析就以仪器示值测量不确定度为代表。
1.测量方法简述
仪器示值误差的检定采用直接比较法,即把贴敷有数字温度计的标准旋光管放入被检仪器测试箱中,等温后,读取温度计和仪器示值。仪器示值误差为:
δ=α-αt°C
α=αt°C+δ
式中:α——被检仪器示值;αt°C——在测量温度下标准旋光管的旋光度或糖度;δ——示值误差。
2.不确定度计算方法
通常影响不确定度的因素应考虑:
①计量标准器的不确定度;②测量方法的不确定度;③测量环境条件的影响;④人员操作的影响;⑤被检计量器具的变动性。
在仪器示值误差检定中,采用直接比较法,方法简便、准确,其不确定度可不考虑。在规程规定的环境下进行检定,温度、湿度等影响可以忽略。人员操作的影响和被检仪器的变动性体现在检定测量的重复性中。计量标准器的不确定度可以从其检定证书上找到。这样,仪器示值测量不确定度主要是检定时使用的标准器的不确定度和检定测量的重复性两项
3.不确定度分量计算及自由度
(1)标准旋光管的不确定度
规程规定数字温度计示值误差不超过±0.2°C,其对测量不确定度的贡献很小,可以忽略。
检定证书给出的该标准旋光管的扩展不确定度为0.004°,并指出该值是利用k=2的覆盖因子得到的,因此标准器的标准不确定度u(α)=0.004°/2=0.002°
可以认为标准旋光管的不确定度很可靠,其自由度ν=∞
(2)检定时重复测量的不确定度u(δ)的计算
δ的不确定度u(δ),即仪器重复性测量不确定度,可按贝塞尔公式计算
该式可利用仪器示值重复性检定的结果。按JJG536-1998规程要求,重复测量6次,按上式计算标准偏差。实际检定时,应使用实测数据,本文暂按规程规定的此项允差来估计u(δ)。u(δ)应使用平均值的标准偏差,它由单次测量标准偏差S计算:
u(δ)=S/=S/
u(δ)的自由度υ=6-1=5
4.合成标准不确定度
合成标准不确定度的有效自由度按韦尔奇-萨特思韦特公式计算。
5.扩展不确定度
取置信概率p=95%,有效自由度由上节计算得6~68,查表得t分布系数为2.45~1.98。
扩展不确定度u=tp(ν′)uc
以上以旋光仪为例进行了计算,结果见表1、表2。旋光糖量计的计算结果见表3、表4。
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更多>2019-03-28